對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?，重?fù)以上實驗，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

2有害氣體的防護(hù)

水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防Cl?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

3溫度的控制

在標(biāo)準(zhǔn)方法中，回流溫度為145～148℃，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機(jī)物也會揮發(fā)損失，使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應(yīng)在加熱完畢后，趁熱顛倒管內(nèi)水樣，使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。

二、總氮檢測

總氮指的是水中所有有機(jī)，無機(jī)形態(tài)氮總量，包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。

總氮測定儀：用于測定水樣中總氮的含量，儀器采用的是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，采用的是紫外光。

檢測原理：運用消解管密閉消解，以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)，生成絡(luò)合物，利用紫外吸收光度法測定其吸光度，經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

總氮檢測注意事項

1試劑空白高的問題

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠?？瞻赘哂?.030 ，就需要提純過硫酸鉀，提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀。

2總氮取水體積

因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測定的話，高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時取水量就要再減少進(jìn)行測定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進(jìn)行測定。吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。

3要用新鮮的無氨水

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。以免不同無氨水不同帶來的誤差。

4密封事項

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。生料帶對藥劑沒影響不會影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值，從而影響化驗結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔，使紗布緊密包住蓋子。

5溫度時間的設(shè)定

滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度，消解時間設(shè)定為1小時。

6消解后冷卻的方法

趁熱拿出消解結(jié)束后，待滅菌鍋壓力降為0 后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)?，自然冷卻。

7測定波長的調(diào)節(jié)

加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值（只要是10 分鐘后就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預(yù)熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。

總氮和氨氮測定儀采用的光源即測量波長是多種，并且氨氮和總氮的測量標(biāo)準(zhǔn)也是不一樣的，因此，不能用總氮測定儀測量氨氮。

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水中總氮與氨氮檢測的區(qū)別

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